自动开口闪点仪使用影响因素的研究

闪点又叫闪火点，是在规定的试验条件下，加热油品所逸出的蒸气和空气组成的混合物与火焰接触发生瞬间闪火的最低温度，它是润滑油产品储存、运输和使用的一个重要的安全指标，同时也可以间接判断润滑油产品的挥发性。闪点低的产品，挥发性高，容易引起着火，安全性能差，而且在使用过程中容易造成蒸发损失，严重时甚至会引起润滑油黏度增大，导致设备故障，所以闪点是评判润滑油产品质量的一项重要技术指标，对润滑油产品的储存，运输和使用都有非常重要的意义[1]。在采用手工仪器测试产品的开口闪点时，检验员需对标准理解比较透彻，并通过调节控制仪器来满足标准规定的条件要求，从而确保测试结果的准确性，且人为因素会造成测试结果的误差较大。采用自动闪点仪器后，检测过程参数可交由仪器电脑自动控制，检测人员不需要一直盯着仪器，不仅可提高工作效率，而且还可以保证结果的准确性。

自动化仪器具有操作简单、可靠性强、设备故障率低、检测效率高、能够减轻检测人员工作强度等优点，很受实验室的欢迎，但是由于自动化设备价格昂贵，以自动开口闪点仪为例，进口自动化仪器普遍在20～60万人民币，国产自动化仪器在5～20万人民币，而传统的手工闪点检测仪器价格在1万元左右，由于价格原因，自动化设备在检测实验室的普及有限，目前多数实验室使用的仍然是纯手工操作的仪器。

因自动开口闪点仪在试验过程中的样品加热，点火，划扫，捕捉闪点和大气压修正方面均是通过仪器电脑自动控制，影响试验结果的人为因素主要为试样装液量和火焰球调节的大小，通过使用自动开口闪点仪调节装液量和火焰球大小对已知样品进行测试，分析以上因素对使用自动闪点仪测试结果的影响，并将自动闪点仪的测试结果与传统手工仪器测试结果进行比较。

1 实验

1.1 实验设备

德国PAC Herzog 公司出品的OptiFlash Optifash系列全自动开口闪点仪，仪器照片如图1所示，仪器符合GB/T3536-2008[2]标准方法要求，闪点测试范围可达400 ℃,全自动智能化的操作系统，采用传统的气体点火方式，电脑控制升温速度和试验火焰划扫，仪器配备有高精度电离环，利用火焰导电性原理，当两个电极之间出现火焰时，电位差瞬间发生变化，通过信号的变化达到捕捉闪点结果，内置气压传感器，对试验结果自动校正，自动闪点仪在升温速度控制、点火控制，划扫频率、闪点捕捉等方面均由电脑程序控制，可以避免手工仪器人为操作因素带来的诸多影响，因此影响自动闪点仪测试结果准确性的因素主要为试样装液量和试验火焰球大小。

图1 OptiFlash Optifash系列全自动开口闪点仪

Fig.1 OptiFlash Optiflash series fully automatic open flash point tester

1.2 实验方法

手工仪器测试闪点时大致的操作步骤是将试样装入试验杯至规定的刻度线，在规定的试验条件下，以14～17 ℃/min的升温速度加热试样，当试样温度达到预期闪点前56 ℃时减慢加热速度，试样在达到预期闪点前23 ℃±5 ℃时将加热速度调整为5～6 ℃/min, 同时开始用试验火焰进行划扫，试样温度每升高2 ℃划扫一次，当试样液面上任何一点出现闪火时，立刻记录温度计的读数，作为观测闪点，修正到101.3 kPa大气压下。

自动闪点仪内置电脑已设定好升温速度、点火控制，划扫频率、闪点捕捉等程序，检测过程操作比较简单，在测试时只需要在仪器电脑屏幕输入样品信息和样品的预期闪点，将样品倒入克利夫兰杯中，放入仪器加热槽中，调节火焰大小，点击屏幕上开始键即可，测试结束后仪器自动停止加热，同时启动冷却系统，迅速降低加热槽和试样温度。

1.3 样品信息

实验使用的样品均是已知闪点的标准物质和能力验证质控样品，具体的样品信息见表1。

表1试验样品信息

Table 1 Test sample information

样品编号	样品名称	批次号	指定闪点值/℃
1#	GBW(E)110056	2105	227.5
2#	L-TSA68#汽轮机油	PT-润滑油-202214	269.9
3#	全合成汽油机油SN5W-30	PT-润滑油-202204	233.8
4#	液压油 46#	PT-润滑油-202217	239.7

2 结果及讨论

2.1 试样装液量对开口闪点测试结果的影响

在日常检测过程中是将试样倒入克利夫兰杯刻度线处，在操作的过程中可能会出现装液量偏差，为分析装液量对试验结果的影响，使用以上四种已知闪点的样品在室温下将不同量的试样装入克利夫兰杯中，按照GB/T3536-2008《石油产品闪点和燃点的测定克利夫兰开口杯法》标准要求进行测试，标准装液量约74 mL,由于自动开口闪点仪是自动化设备，选择测试方法后，可以按照电脑程序设定的标准方法进行测试，通过试验对比不同装液量对开口闪点试验结果的影响，试验结果见表2。

表2不同装液量对闪点测试结果的对比

Table 2 Comparison of flash point test results with different liquid contents

样品名称	装液量/mL		闪点/℃		与指定值的差值/℃
1#		54		246		18.5
		64		240		12.5
		74		230		2.5
		84		224		-3.5
		90		218		-9.5
2#		54		278		8.1
		64		272		2.1
		74		268		-1.9
		84		266		-3.9
		90		258		-11.9
3#		54		254		20.2
		64		240		6.2
		74		236		2.2
		84		230		-3.8
		90		220		-13.8
4#		54		258		18.3
		64		244		4.3
		74		240		0.3
		84		236		-3.7
		90		230		-9.7

从表2的结果可以看出，装液量越多，闪点测试结果偏小；反之，闪点测试结果偏大。经对比分析导致这一现象的主要是因为装液量超过克利夫兰杯的刻度线，油样过多，在试验过程中，试验火焰离油样液面较近，油蒸气过早的聚集在克利夫兰杯上部，试验过程在未达到实际闪点时就可能出现闪火，从而使油品测出的闪点比实际值偏低；反之，试样闪点的测试结果比实际值偏高。

2.2 火焰球大小对开口闪点测试结果的影响

按照GB/T3536-2008《石油产品闪点和燃点的测定克利夫兰开口杯法》标准要求，试验火焰直径要求为3.2～4.8 mm, 实际检测过程中火焰球尺寸调节容易出现偏差，将仪器其他参数按照标准要求进行调整，参照试验火焰直径对比金属球，将试验火焰调整为直径约3.2 mm, 直径约4.0 mm和直径约 4.8 mm三种情况进行试验[3-4],试验结果见表3。

表3不同火焰直径对闪点测试结果的对比

Table 3 Comparison of flash point test results with different flame diameters

品名称	火焰大小/mm	闪点/℃	与指定值的差值/℃
1#	3.2	230	2.5
	4.0	226	-1.5
	4.8	224	-3.5
2#	3.2	273	3.1
	4.0	268	-1.9
	4.8	266	-3.9
3#	3.2	238	4.2
	4.0	234	0.2
	4.8	230	-3.8
4#	3.2	242	2.3
	4.0	240	0.3
	4.8	236	-3.7

从表3的结果可以看出，以火焰直径4.0 mm为中间值，试验火焰球直径偏大试样闪点的测试结果偏小，反之试验火焰球直径偏小，试样闪点的测试结果偏大。主要原因是试验火焰球直径偏大，在未达到试样的实际闪点前，就容易使聚集在试样上方的可燃蒸气发生瞬间闪火，从而使测试结果比实际值偏小，如果试验火焰球直径偏小，当试样温度达到实际闪点时，无法在试样表面发生闪火，从而使测定的结果偏高[5]。

2.3 传统手工测试仪器与自动测试仪器结果准确性比较

由同一个检测人员分别使用传统手工开口闪点仪和全自动开口闪点仪按照标准要求测试已知开口闪点的样品1#、2#、3#和4#,将试验结果进行对比分析，试验结果见表4。

表4 OptiFlash Optifash全自动开口闪点仪与手工法测试结果比较

Table 4 Comparison between OptiFlash fully automatic open flash point tester and manual method

样品名称	自动仪测试结果/℃			与指定值的差值/℃	手动仪器测试结果/℃			与指定值的差值/℃
样品名称	第一次	第二次	平均值	与指定值的差值/℃	第一次	第二次	平均值	与指定值的差值/℃
1#	232	234	233	5.5	234	236	235	7.5
2#	272	276	274	4.1	264	266	265	4.9
3#	238	236	237	3.2	240	236	238	4.2
4#	242	246	244	4.3	244	242	243	3.3

从表4的结果可以看出，自动开口闪点仪测试结果准确性和再现性能够满足标准要求，自动闪点仪的测试准确性略优于手工仪器，二者的再现性在GB/T 3536标准要求不大于17 ℃范围之内。

3 结论

通过试验对比分析了使用自动闪点仪测试润滑油开口闪点时影响试验结果的因素，并将自动闪点仪测试结果与手工仪器测试结果进行比较，经对比，自动开口闪点在测试重复性和测试结果准确性方面略优于手工仪器；实验室在使用自动闪点仪时，需要注意日常的维护保养，定期使用标准物质对仪器进行校验，校验结果超出标准要求范围时，应及时停止使用，联系计量检定机构和仪器厂家进行处理，传统手工闪点测试仪器是仲裁方法，当不同的自动闪点仪测试结果出现偏差时，需要使用手工闪点测试仪器进行仲裁；通过以上试验，为检测人员在日常闪点检测过程中提供一定的参考。

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