地表水水质检测中原子吸收火焰及石墨炉的应用
发布时间：2020-09-26作者：admin来源：点击：次
铜、镉元素均为人体必备微量元素,但在地表水水体中,铜、镉含量有一定的固定限值,超出该限值可能会对水体水质产生一定程度的影响。铜、镉污染多来自于石油化工、冶炼、化学等相关行业领域所排放污水,对地表水水质中铜、镉等金属元素含量进行检测有着非常重要的意义与价值。当前技术条件支持下,针对地表水中铜、镉等微量痕迹金属元素的检测方法,包括原子吸收火焰法、石墨炉原子吸收法及在线富集流动注射法等。为进一步判断地表水水质最佳检测方法,对不同检测方法应用于水样中铜、镉含量进行检测的具体效果,本研究展开实验对比分析,将相关结果总结报告如下。
1 实验与方法
1.1 仪器与试剂
分别应用原子吸收火焰法以及石墨炉原子吸收法对地表水水质进行检测,检测过程中所使用仪器设备包括:原子吸收光谱仪(生产厂商:珀金埃尔默仪器有限公司;仪器型号:PinAAcle 900T)、石墨炉(仪器型号:GFA6500)、平台石墨管、铜原子光谱灯及镉原子光谱灯。主要试剂包括:经浓度0.1 mol/L硝酸对浓度100.0 mg/L铜标准溶液、镉标准溶液进行逐级稀释(标准溶液均由国家标准物质研究中心提供);配置混合标准溶液:A标准溶液铜浓度为10.0 mg/L,镉浓度为1.0 mg/L,B标准溶液铜浓度为1.0 mg/L,镉浓度为0.1 mg/L。同时配置浓度2.0 g/LUI帊基体改进剂(配置方案为:称取0.1 g剂量海绵钯置于50.0 mL标准容积容量瓶中,加入1.5 mL剂量硝酸,加盖后在室温状态下静置12.0 h,用水稀释至标准刻度,充分混合均匀),优级纯硝酸试剂(由国家标准物质研究中心提供)。
1.2 工作参数
原子吸收火焰法工作参数如下:铜元素检测波长为324.7 nm,灯电流为2.0 mA,狭缝为0.2 nm;镉元素检测波长为228.8 nm,灯电流为3.0 mA,狭缝为0.2 nm。
石墨炉原子吸收法工作参数如下:铜元素干燥温度为110.0 ℃,反应时间为30.0 s,灰化温度为800.0 ℃,反应时间为20.0 s,原子化温度为2 300.0 ℃,反应时间为2.0 s,清除温度为2 500.0 ℃,反应时间为2.0 s;镉元素干燥温度为110.0 ℃,反应时间为30.0 s,灰化温度为700.0 ℃,反应时间为20.0 s,原子化温度为2 000.0 ℃,反应时间为2.0 s,清除温度为2 500.0 ℃,反应时间为2.0 s。
1.3 实验方法
原子吸收火焰法:将含有浓度0.02 mol/L硝酸成分地表水样过滤至200.0 mL标准容积高型烧杯内,经电热板进行低温蒸发处理,浓缩定容至5.0 mL剂量,将其整体移至10.0 mL标准容积比色管内,用水洗烧杯壁2次,稀释至标准刻度,并充分混合均匀。同时将含有浓度0.02 mol/L硝酸成分去离子水同步浓缩定容,作为空白实验对比,按照前述工作参数对铜、镉含量进行测定。
石墨炉原子吸收法:将含有浓度0.02 mol/L硝酸成分地表水样移入小型塑料杯内,放置于自动进样盘中,经进样器自动吸取20.0 μL剂量样品以及8.0 μL剂量帊基体改进剂,共同置入平台石墨管内,按照前述工作参数设定升温程序并进行检测试验。
2 结果与讨论
2.1 工作曲线
原子吸收火焰法:取含有浓度0.02 mol/L硝酸成分的表水样200.0 mL剂量放置于6只200.0 mL标准容积高型烧杯内,分别向高型烧杯内加入空白对照、0.1 mL剂量、0.2 mL剂量、0.3 mL剂量、0.4 mL剂量及0.5 mL剂量铜、镉混合标准液,按照前述实验方法进行低温浓缩处理,定容至10.0 mL并进行测定。铜标准工作曲线范围为0～0.5mg/L,镉标准工作曲线范围为0～0.5 mg/L,曲线回归方程为:A铜=0.126 5C+0.000 5,r铜=0.999 9;A镉=0.225 0C+0.001 2,r镉=0.999 3,有良好线性相关性关系。
石墨炉原子吸收法:取4只100.0 mL标准容积容量瓶,加入适量水以及0.1 mL浓度硝酸,依次加入空白对照、0.1 mL剂量、0.2 mL剂量、0.3 mL剂量铜、镉混合标准液,水稀释至标准刻度,充分混合均匀。铜标准工作曲线范围为0～30.0 μg/L,镉标准工作曲线范围为0～3.0 μg/L。铜标准工作曲线回归方程为:A铜=0.000 689C2+0.047 99C,r铜=0.999 1;A镉=0.005 157C2+0.149 979C,r镉=1.000 0,有良好线性相关性关系。
2.2 测定结果
分别对自来水、运河水、湖水、河水水样中铜、镉含量进行测定,对比原子吸收火焰法以及石墨炉原子吸收法在测定结果方面差异,结果如表1所示,显示对比无明显差异,加标回收率88.8%～103.0%,证实2种测量方法对各类地表水中铜、镉的测定效果一致性好,均可靠。
表1 原子吸收火焰法、石墨炉原子吸收法对地表水中铜、镉检测结果对比表 导出到EXCEL
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检测样品 |
原子火焰吸收法 |
石墨炉原子吸收法 | ||||||
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铜检出值 |
镉检出值 | 铜加标回收率 | 镉加标回收率 | 铜检出值 | 镉检出值 | 铜加标回收率 | 镉加标回收率 | |
| 自来水 | 4.92 | 0.18 | 101.0 | 95.4 | 4.52 | 0.17 | 103.0 | 95.4 |
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运河水 |
3.87 | 0.15 | 97.6 | 96.4 | 4.01 | 0.14 | 95.7 | 89.6 |
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湖水 |
3.41 | 0.14 | 95.2 | 103.0 | 3.11 | 0.13 | 91.3 | 93.7 |
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河水 |
2.68 | 0.08 | 93.8 | 91.5 | 2.41 | 0.07 | 90.5 | 88.8 |
2.3 讨论
在对地表水水质中铜、镉等金属元素含量进行测定时,原子吸收火焰法以及石墨炉原子吸收法所表现出测定结果以及加标回收率可靠,且有良好的一致性。同时,考虑到石墨炉原子吸收法检测装置相对复杂,仪器设备价格昂贵,而原子吸收火焰法检测步骤较为简单,易于掌握,因此在实际应用中可以先应用石墨炉原子吸收法对大量地表水样品进行测定,收集大量数据信息,然后根据数据信息选择适当条件经原子吸收火焰法进行测定,一旦监测水样发生异常,可再通过石墨炉原子吸收法展开对照测定,以确保最终结果的可靠性与精确性,同时达到节约耗时的目的。
3 结语
本文分别应用原子吸收火焰法以及石墨炉原子吸收法对地表水中铜、镉等金属元素含量进行测定,给出2种方法对应标准工作曲线回归方程,并以自来水、运河水、湖水、河水水样为检测样品,对2种方法铜、镉检出值以及加标回收率进行对比,结果显示:原子吸收火焰法以及石墨炉原子吸收法检出结果对比无明显差异,加标回收率88.8%～103.0%,提示2种方法对各类地表水中铜、镉的测定效果一致性好,均可靠。
