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原子吸收光谱仪应用

原子吸收光谱法在饲料分析中的应用

时间:2020-09-26 21:23:21 作者:admin 点击:

 
 
      饲料制作工艺的发展提高了对微量元素的要求,测定微量元素十分关键,常规测定手段很难达到成分分析要求。原子吸收光谱法是一种灵敏度高、快捷简单的测定技术,用于分析饲料中微量元素,可有效检测饲料的质量标准。因此,本文介绍原子吸收光谱法的应用,对饲料分析有实际价值。
1 试验器皿
 
饲料分析主要是对微量元素的分析,器皿洁净程度和质量影响不大。保存器皿时考虑到材料吸附性及表面杂质,可能对样品造成污染。软质玻璃吸附力较强,待测溶液受到离子吸附作用会出现丢失情况。因此,试剂瓶尽量选择硬质玻璃,减少表面杂质的影响。选择容器后要对容器进行洗涤,洗涤质量决定测定的准确性。容量瓶、三角杯等常用容器要经过全面清洁,先使用洗涤剂清洗后再用清水冲洗。使用HNO3进行浸泡,时间为24h,使用清水冲洗。最后使用去离子水进行洗涤,并晒干处理。
2 试验材料
 
测定微量元素要准备纯净水,受到污染的水会造成样品受污染,影响测定准确性。按照国家标准,使用二级水即可。要注意制备纯净水的环节不能含有要测定的微量元素,以免对测定结果产生影响。使用原子吸收光谱法分析,常使用盐酸、硝酸及高氯酸。其中高氯酸及浓硝酸都属于强氧化剂,用于消解样品,盐酸用于溶解无机物品。但无机酸中多含有一定含量的金属离子,要选择纯度较高的试剂进行试验。一般情况下,优先选择纯试剂,实践期间使用酸作为空白试剂,若仪器灵敏度无法检测出元素吸收信号,可以使用该溶液。对样品预处理后需要使用滤纸过滤处理,滤纸质量对溶液中元素含量也存在一定影响,尽量选择不会释放矿物质的滤纸,可以使用空白试剂对滤纸验收。原子吸收仪测定期间要利用高纯度的乙炔气体,保证检测数据的稳定性。
3 预处理样品
 
测定前需要对样品预处理,制作成溶液状态。主要有湿法消化法、干灰化法及盐酸溶解法3种。油脂含量高的样品适合使用干灰化的预处理法,在高温下对饲料样品充分灼烧,让样品得到充分分解,剩下矿物质。严格控制灰化时间和温度,避免元素灰化。测定砷、汞等元素不适合使用该方法,会造成元素损失。湿法消化法也就是酸消煮方法对有机物进行破坏,常用于高氯酸和硝酸,不会造成金属元素损失,但处理高油脂样本易发生爆炸[1]。盐酸溶解法是使用稀盐酸对样品进行溶解,在无机物预混料及无机矿物质添加剂中更加适合应用。
4 配制标准溶液
 
为保证检测准确性,要使用标准物质。优先选择有证书的标准物质,按照证书标准妥善保存标准物质,规定有效期正常使用。还要配制标准溶液,根据仪器使用说明对元素线性规范提出要求,要配置4~5点标准溶液。由于标准液较稀,需在当天配置,长期存放会影响效果。
5 上机测定
 
使用原子吸收光谱仪测定,按照要求对仪器参数及各部件位置进行调节。调整阴极灯位置及乙炔气体比例。稀释元素浓度,元素浓度处于工作曲线范围内才能进行测定,测定多个元素,要不断测定标准溶液。保证标准溶液浓度没有出现变化,若浓度漂移过大还需要重新制作标准曲线,对样品进行测定,必要时使用标准物质作为质控标准,验证测定准确性。
 
一般情况下主要测定Cu、Mn、Zn、Fe等微量元素。将制备好的溶液放入仪器中测定吸光度。若发现元素浓度过高,需要集中稀释后再次测定。测定Mg、Ca元素时,由于乙炔火焰中存在磷酸盐、硅、铝等元素,会对测定结果产生干扰。因此要在样本和标准溶液中添加0.1%的Sr。测定Cr元素时容易受到铁元素影响,需要在标准溶液和样本中添加2%NH4Cl溶液。测定Mn元素时,硅元素会产生干扰,要添加0.2%CaCl2,减少干扰。测定重金属元素时,样品含量较低,需要采取萃取有机溶剂方法测定。测定Cd元素时会受到硅元素干扰,可采用KI-MIBK萃取方法。
6 结论
 
综上所述,原子吸收光谱法可有效提高精准、快捷的测定结果。在饲料分析中应用原子吸收光谱法要注意控制测定误差,需要及时维护元素灯,提高器皿清洗质量,注意对仪器使用后的清洗,才能让原子吸收光谱仪器保持在最佳工作状态,能保证测定结果的准确性。
 
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