原子吸收光谱法在饲料分析中的应用
发布时间：2020-09-26作者：admin来源：点击：次
饲料制作工艺的发展提高了对微量元素的要求，测定微量元素十分关键，常规测定手段很难达到成分分析要求。原子吸收光谱法是一种灵敏度高、快捷简单的测定技术，用于分析饲料中微量元素，可有效检测饲料的质量标准。因此，本文介绍原子吸收光谱法的应用，对饲料分析有实际价值。
1 试验器皿
饲料分析主要是对微量元素的分析，器皿洁净程度和质量影响不大。保存器皿时考虑到材料吸附性及表面杂质，可能对样品造成污染。软质玻璃吸附力较强，待测溶液受到离子吸附作用会出现丢失情况。因此，试剂瓶尽量选择硬质玻璃，减少表面杂质的影响。选择容器后要对容器进行洗涤，洗涤质量决定测定的准确性。容量瓶、三角杯等常用容器要经过全面清洁，先使用洗涤剂清洗后再用清水冲洗。使用HNO3进行浸泡，时间为24h，使用清水冲洗。最后使用去离子水进行洗涤，并晒干处理。
2 试验材料
测定微量元素要准备纯净水，受到污染的水会造成样品受污染，影响测定准确性。按照国家标准，使用二级水即可。要注意制备纯净水的环节不能含有要测定的微量元素，以免对测定结果产生影响。使用原子吸收光谱法分析，常使用盐酸、硝酸及高氯酸。其中高氯酸及浓硝酸都属于强氧化剂，用于消解样品，盐酸用于溶解无机物品。但无机酸中多含有一定含量的金属离子，要选择纯度较高的试剂进行试验。一般情况下，优先选择纯试剂，实践期间使用酸作为空白试剂，若仪器灵敏度无法检测出元素吸收信号，可以使用该溶液。对样品预处理后需要使用滤纸过滤处理，滤纸质量对溶液中元素含量也存在一定影响，尽量选择不会释放矿物质的滤纸，可以使用空白试剂对滤纸验收。原子吸收仪测定期间要利用高纯度的乙炔气体，保证检测数据的稳定性。
3 预处理样品
测定前需要对样品预处理，制作成溶液状态。主要有湿法消化法、干灰化法及盐酸溶解法3种。油脂含量高的样品适合使用干灰化的预处理法，在高温下对饲料样品充分灼烧，让样品得到充分分解，剩下矿物质。严格控制灰化时间和温度，避免元素灰化。测定砷、汞等元素不适合使用该方法，会造成元素损失。湿法消化法也就是酸消煮方法对有机物进行破坏，常用于高氯酸和硝酸，不会造成金属元素损失，但处理高油脂样本易发生爆炸[1]。盐酸溶解法是使用稀盐酸对样品进行溶解，在无机物预混料及无机矿物质添加剂中更加适合应用。
4 配制标准溶液
为保证检测准确性，要使用标准物质。优先选择有证书的标准物质，按照证书标准妥善保存标准物质，规定有效期正常使用。还要配制标准溶液，根据仪器使用说明对元素线性规范提出要求，要配置4～5点标准溶液。由于标准液较稀，需在当天配置，长期存放会影响效果。
5 上机测定
使用原子吸收光谱仪测定，按照要求对仪器参数及各部件位置进行调节。调整阴极灯位置及乙炔气体比例。稀释元素浓度，元素浓度处于工作曲线范围内才能进行测定，测定多个元素，要不断测定标准溶液。保证标准溶液浓度没有出现变化，若浓度漂移过大还需要重新制作标准曲线，对样品进行测定，必要时使用标准物质作为质控标准，验证测定准确性。
一般情况下主要测定Cu、Mn、Zn、Fe等微量元素。将制备好的溶液放入仪器中测定吸光度。若发现元素浓度过高，需要集中稀释后再次测定。测定Mg、Ca元素时，由于乙炔火焰中存在磷酸盐、硅、铝等元素，会对测定结果产生干扰。因此要在样本和标准溶液中添加0.1%的Sr。测定Cr元素时容易受到铁元素影响，需要在标准溶液和样本中添加2%NH4Cl溶液。测定Mn元素时，硅元素会产生干扰，要添加0.2%CaCl2，减少干扰。测定重金属元素时，样品含量较低，需要采取萃取有机溶剂方法测定。测定Cd元素时会受到硅元素干扰，可采用KI-MIBK萃取方法。
6 结论
综上所述，原子吸收光谱法可有效提高精准、快捷的测定结果。在饲料分析中应用原子吸收光谱法要注意控制测定误差，需要及时维护元素灯，提高器皿清洗质量，注意对仪器使用后的清洗，才能让原子吸收光谱仪器保持在最佳工作状态，能保证测定结果的准确性。
