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原子吸收光谱仪应用

原子吸收光谱法在饮用水中重金属测量中的应用研究

时间:2020-09-26 21:37:11 作者:admin 点击:

 
 
       随着经济的发展,环境污染日益严重,我国对环境监测也越来越重视。饮水卫生关系到人民的健康,为了解水质及经水传播疾病的动态变化,保证水质卫生安全,需要对饮用水进行卫生检测。铜、锌、铅、镉等重金属对环境以及人体健康具有较大的危害,因此,水中铜、锌、铅与镉的测定是水质监测的重点对象。原子吸收光谱法最早见于20世纪中叶,其主要通过原子蒸汽在不同元素中的谱线吸收反应实现待测元素的定量分析[1]。火焰原子吸收法应用广,多实践于易原子化的元素检测中,因其检测效率高、分析成本较低且重现性良好,对绝大多数元素均具有较高的检测极限和灵敏度等优点,而水中铜、锌铅镉含量较低,不宜直接测量,一般采取各种措施来提高灵敏度、降低检测限[2]。本实验研究建立了饮用水中低浓度铜、锌铅镉测定的火焰原子吸收光谱法,通过对本地区水样的检测调查,及时掌握饮用水中重金属的含量状态,取得了很好的效果。
1 材料与方法
1.1 主要仪器
 
电热板;AA 240FS安捷伦原子吸收光谱仪及相应辅助设备,由安捷伦仪器有限公司提供。
 
主要试剂:硝酸、高氯酸、氯化镁、氢氧化钠(均为优级纯);1 000 mg/L铜标准溶液、500 mg/L锌标准溶液、100 mg/L镉标准溶液、100 mg/L铅标准溶液,均由环境保护部标准样品研究所提供。
 
样品:按《生活饮用水标准检验方法》(GB5749-2006)进行水样采集、储藏、运送。
1.2 铜、锌测定方法
1.2.1 样品的预处理
 
取水样100 m L,置于200 m L烧杯中,加入5 m L硝酸,用电热板加热消解,蒸至10 m L,再加入5 m L硝酸及2 m L高氯酸,混匀,继续消解蒸至1 m L。若消解不彻底,应再加入5 m L硝酸与2 m L高氯酸,继续消解,蒸至1 m L。停止加热,静置冷却,加入少量水将残渣溶解,置至25 m L容量瓶中,定容。制作空白样:取1%硝酸溶液,按上述的步骤操作。
1.2.2 校准曲线的配制
 
取5.00 m L铜标准溶液与2.00 m L锌标准溶液,加入至100 m L容量瓶内,使用1%硝酸溶液定容,配制成标准溶液,其中铜含量为50.0 mg/L、锌含量为10.0 mg/L。取混合标准溶液0、0.20、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00m L与5.00 m L,分别加入至100 m L容量瓶内,用1%硝酸溶液定容,配制成标准系列溶液,其中铜浓度分别是0、0.10、0.25、0.50、1.00、1.50、2.00 mg/L和2.50 mg/L,锌浓度分别是0、0.02、0.05、0.10、0.20、0.30、0.40 mg/L和0.50 mg/L。
1.2.3 样品测定
 
选适当的分析线、调节火焰,调零,分别吸入标准溶液、样品空白、水样,测量吸光度,由标准曲线计算出的浓度值除以浓缩系数4即得水样中重金属的浓度值。
1.3 铅、镉测定方法
1.3.1 样品的预处理
 
取250 mL水样加入烧杯中,缓缓加入2 mL浓度为100 g/L的氯化镁溶液,再加入2 m L浓度为200 g/L的氢氧化钠溶液,搅拌均匀后,继续搅拌1 min。常温下静置2 h左右,使沉淀下沉至液下25 m L以下,去除上清液,余下液体大约20 m L,再加入1m L(1+1)的硝酸溶液,消解沉淀,将反应后的液体转移至25 m L容量瓶内,加入纯水定容,摇匀。制作空白样:取0.15%硝酸溶液,按上述的程序进行操作。
1.3.2 校准曲线的配制
 
取5.00 m L铅标准溶液、1.00 m L镉标准溶液加入至100 m L容量瓶内,用浓度0.15%的硝酸溶液定容,配制混合标准溶液,其中铅含量为5.0 mg/L、镉含量为1.0 mg/L。再分别取此混合溶液0、1.00、2.00、3.00、4.00 m L与5.00 m L,加入250 m L容量瓶中,加纯水定容。以下的操作按1.3.1进行。
1.3.3 样品测定
 
选适当的分析线、调节火焰,调零,分别吸入标准溶液、样品空白、水样,由标准曲线计算出的浓度值除以浓缩系数10即得水样中重金属的浓度值。
2 结果与讨论
2.1 仪器工作条件优化
 
选择合适的仪器工作条件,对于保证测定结果的准确度和精密度是非常重要的。波长的选择要兼顾测定灵敏度、精密度、校正曲线的动态范围、受其他谱线干扰的可能性等,通常选择元素的共振线作为波长。狭缝的选择,一般通过调节狭缝宽度改变光谱通带,以减少谱线重叠,通常在0.4~4.0 nm内,以增加光强,降低检出限。灯电流的选择,应考虑辐射光源输出强度、放电的稳定性及灯的使用寿命,在保持光源稳定且有足够光输出的情况下,尽量选用较低的工作电流,通常选用最大电流的1/2~2/3为工作电流,空心阴极灯使用前一般需预热10~30 min。燃气与助燃气的流量、比例选择,根据待测元素的电离度、干扰情况,通过实验确定。因此,仪器最佳工作条件如下:铜锌铅镉波长分别为324.8、213.9、283.3 nm与228.8 nm;灯电流分别为2.0、3.0、10.0 m A和8.0 m A;狭缝宽度均为0.2 nm;乙炔流量均为2.0 L/min。
2.2 实验操作的影响
 
采用合理的操作可有效提高测量的准确度,在铜、锌消解过程中,因防止水样沸腾,且不可蒸干水样,若水样沸腾容易导致测量值偏低;酸碱度会影响铅、镉的测量准确度,若水样因加酸而保存p H值偏低,需加氨水提高p H值到达中性,再进行测量;测量时,把样品溶液浓度调节至接近标准曲线中间值,可有效提高测量准确度。
2.3 标准曲线、方法的精密度、检出限与加标回收率
 
按1.2.2、1.3.2中的方法配制铜、锌、铅、镉标准系列溶液,测出对应的吸光度,用最小二乘法计算出回归方程及相关系数;用同一水样按设计检测方法进行精密度试验,以6次测量值分别计算铜、锌、铅、镉元素的方法精密度,并以相对标准偏差RSD表示;用一级纯水作空白样品,按设计检测方法进行样品前处理,测定吸光度20次,根据公式(1)计算检出限。
 
式(1)中:DL—检出限,µg/L,Sb—空白值测量20次的标准偏差,b—方法的灵敏度(标准曲线的斜率)。
 
取2份同一水样,一份加标,另一份不加标,平行检测3次取平均值,计算加标回收率,见表1。
2.4 应用检测
 
在阳东区11个乡镇,根据饮水习惯采集自来水和井水共400份,按本检测方法进行铜、锌、铅与镉重金属的含量分析。4种重金属的浓度分布情况见表2。
 
表1 标准曲线、方法的精密度、检出限与加标回收率    下载原表
 
表2 阳东区饮用水中重金属浓度统计表(单位:μg/L)    下载原表
 
注:N为未检出。
 
从结果上看,阳东区饮用水的4种重金属含量,铜、锌、铅和镉的最高浓度分别为:250、280、4.7μg/L和2.4μg/L,平均值分别为:82.3、98.6、4.7μg/L与1.5μg/L。按《生活饮用水卫生标准》GB 5749-2006评价,重金属浓度均小于限值要求,合格率为100%。但是,铜、锌、铅和镉浓度较高的水样集中在东城、北惯、合山等工业镇,说明了工业区的水质受到了一定程度的重金属污染,因此在工业区必须加强水质监测,采取有效措施,以控制重金属对水环境的污染。
3 小结
 
结果表明,该检测方法合理、可靠。铜、锌、铅和镉含量在选定浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数r>0.999,加标回收率在94.7%~101.5%,符合准确度的要求,检出限也符合检测要求。当水中含0.75μg/L以上的铜,0.25μg/L以上的锌时,经浓缩富集4倍后,即可检出;1μg/L以上的铅,0.2μg/L以上的镉,经浓缩富集10倍后,即可检出,本法在低浓度检测方面比国家标准方法更有优势,同时操作较为简单、经济,有较好的应用前景。
 
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