-
10 2026.04
阅读:
微库仑法和蒸馏法测定油品水含量及相关性分析
水分的测定是水在油品中所占的百分比表示或用PPM表示。石油产品种类繁多，不管有多少产品，只要产品中含有大量的水，都会给消费者造成不同程度的影响，给企业的正常运营和经济效益产生重大影响。因此油品中的水含量测定被提到议事日程。因为生产供应商不能把水当油品买，消费者也不能把水当油品买，这样对双方都产生不利影响，不能形成良好的供求关系。影响市场的正常运转。而水分的存在会使油品的使用性能下降，让消费者买不到满意的产品。石油产品由于使用的特殊性要求，水分的存在会使油品中析出添加剂而降低油品的润滑性能和极压性能；还会加速酸性物质、胶质和油泥的生成，加速油品的老化变质；水分又影响油品的低温性能（有水存在使油品出现结晶现象）和凝固点；水分的存在还会缩短油品的使用周期，增加消费者使用成本和维修成本，可是在实际操作中水分又不能彻底的脱除。因此油品销售商要从源头控制油品中水分的含量，使油品中的水含量尽可能低。这对成品油中水分的准确检测具有非常重要的意义。
石油产品测定水的方法很多，在实验室最为常用的方法有两种：其一为蒸馏法。蒸馏法的特点为：1.热交换充分。2.设备简单，操作方便。3.样品用量比较大，痕量以下无法检测，但是对于颜色比较深的油品特别有效。4.样品中水分可能没有完全携带出来。5.水分有时附在冷凝管壁上或分层不理想，造成读数误差。其二为微库仑法。微库仑法特点为：1.采用卡尔—费休库仑（电量）法。2.采用微型计算机控制，自动化程度高。3.分析速度快、操作简单、精度高、用量少。4.自动打印、测定结果长期保存。两种方法各有利弊，只是根据不同油品采用不同方法而已。文章主要对两种试验方法进行简单的比较，然后对影响因素进行分析。
1 两种测定方法的实验装置及实验过程简介
1.1 微库仑法[卡尔费休法]（GB/T 11133—2004)
实验装置：微库仑测定仪。1ml注射器。
实验过程：前期准备工作完毕后，启动测定仪，待仪器稳定后，输入注入样品的视密度，然后用1ml注射器向测定池中注入1ml样品，测定仪自动打印出水分测量结果，三次试样测定结果取其均值作为实验结果。
1.2 蒸馏法（GB/T 260—2004)
实验装置：蒸馏烧瓶、冷凝管、接收器、控温加热器、无水溶剂。
实验过程：将一定量的试样和同量的无水溶剂加入蒸馏烧瓶中，打开冷凝器通水冷却，再将蒸馏烧瓶安装在控温加热器上，用接收器将冷凝器与蒸馏烧瓶连接，然后打开控温加热器加热，上升的蒸汽在冷凝管中冷却，溶剂不断回流将水带至接收器中，回流1小时，然后读出接收器底部水的容量，即得试样中的含水量。
2 实验内容及实验结果
为了考察微量法、蒸馏法等水含量测定方法的数据，选取了不同含水量15#航空液压油产品，严格按照两种标准方法的实验规范进行水含量测定。
3 两种水含量测定方法的比较
3.1 方法主要性能的比较
根据两种水含量标准分析方法的技术规范，现将各方法的主要性能汇总于表内容可以看出，两种测定方法在几种主要性能方面存在一定差距。蒸馏法取样量大，检测下限高；微库仑法所允许的取样量小，检测下限低。从操作的自动化程度方面看，微库仑法可以实现自动化操作，而蒸馏法完全属于手工操作。从工作效率及劳动强度方面看，完成相同数量的样品分析（如5个样品），蒸馏法劳动强度大，微库仑法劳动强度小。
综上所述，微库仑法无论是从数据的重复性、还是从操作的自动化程度、分析效率及劳动强度方面看，均明显优于蒸馏法，故而使用比较广泛。但是微库仑法只能测量浅色油品（深色油品易污染电极，需要随时更换反应池的试剂）或水含量较低的产品；而对于深色油品和水含量较大的油品蒸馏法测定水含量不适为一个较好的选择。
3.2 实验数据的比对情况
不同含水的15#液压油两种测定结果详见表1。图1用图形的方式展示了不同方法间数据的线性相关性（全部数据），给出了线性拟合计算公式及线性相关系数（R) , R=0.92，蒸馏法（Y）=1.394X（微库仑法）-0.415。
将表1中蒸馏法小于0.03刻度以下的数据及对应的蒸馏法数据剔除后，得到的数据间的线性相关曲线见图2。R=0.99，蒸馏法（Y）=1.028X（微库仑法）-0.1326。这与王国庆[1]等编译用蒸馏法和卡尔费休法测量原油含水率的比较一文中相关性基本一致。
图1 蒸馏法与微量法相关曲线图
图2 蒸馏法与微量法相关曲线图
图2 蒸馏法与微量法相关曲线图
3.3 实验结果的影响因素分析
经过大量的实验结果显示：两种实验方法具有一定的相关性，均可以对油品进行含水测定。但是两种实验方法在低于0.5%以下的水含量测定时差距较大，可能是两种实验方法的细节差异引起。同时蒸馏法规定在0.03刻度以下为痕迹，水量不易判断，加之蒸馏法在蒸馏过程中是用无水溶剂将油品中的水分携带出来，在冷凝管中会有少许水珠存在，加剧了两种实验差距地产生。其次微量法注样量的多少也对实验结果产生影响，结果见表1
表1 注样量对微量水测定结果的影响
从表1中可以得知：随着注样量的增大，试样中的含水量激增。微量法测定试样中的水分是属于化学反应过程，注样量越大，相对试样中的水分相对就多，反应所需时间就长，这可能就是造成微量法做出的实验数据比蒸馏法偏高的原因（油品中水含量比较低的时候）。因此注样量一定按操作规程严格执行。
4 结语
通过大量实验数据考察了蒸馏法和微量法测定含水数据间的相关性。结果表明，对于不同含水量的15#液压油，两种含水测定方法的数据基本一致。并且具有相关性。对于液压油含水的分析中含水量不小于0.5%时呈现出微量法的数据与蒸馏法数据一致，而含水量小于0.5%的油品差距较大，主要是蒸馏法的接收器的最小刻度为0.03，冷凝管留有少许水珠不能流入在接受器中而引起的偏差，又包括含水测定方法的细节差异。实际应用时应注意区别所用测试方法及样品类型。
-
上一篇： 生物柴油氧化安定性能改进研究进展
-
下一篇： 润滑油倾点与凝点测定法的比较分析
