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原子吸收法测试样品处理方法

时间:2020-09-26 22:39:11 作者:admin 点击:

 摘    要:
 
随着我国资源、能源与新材料、新技术的创新发展, 对于材料检验的要求越来越高, 原子吸收法成为元素表征、剖析的重要手段。原子吸收法是一种利用光谱作用来达到检测样品元素成分的有效方法, 可应用于环境检测、元素剖析、食品分析等不同的领域。文章将针对原子吸收方法在样品测试中的处理方法进行分析, 为推进原子吸收法应用提供借鉴。
 
 
1802年, 原子吸收现象出现;1955年, 澳大利亚物理学家A.Walsshh建立了AAAASS (原子吸收分光光度法) 分析法, 该方法主要是通过测试元素的气态基态原子外层电子对紫外光和可见光等特征谱线吸收程度进行元素成分的分析;20世纪50年代, 原子吸收光谱法被人们用于物质的分析。随着科技的不断进步以及科研精确要求的不断提高, 原子吸收法在各个领域的到了广泛的应用推广。但是, 目前我国对于原子吸收法的认识仍不全面, 其应用仍主要集中在工业及化学、能源研究。因此, 需要深入分析原子吸收法的原理及处理方法, 以促进原子吸收法的应用。
1 原子吸收法的特点和应用范围
 
原子吸收法是原子状态元素的测量的方法。其具有以下优势:
 
(1) 灵敏度高, 在火焰原子法下, 元素测量级别可精确到ppm、ppb级;在石墨炉中测量级别可达。
 
(2) 波长范围更广, 一些先进的原子吸收光谱仪的波长可达189-900 nm, 且可以采用连续光源, 对多谱线进行同时检测。
 
(3) 抗干扰能力强, 原子吸收法可精确的对元素含量进行分析, 检测误差较小, 对干扰的能力极强。
 
(4) 选择性能好, 利用原子吸收法可以对多种元素进行同时测定。
 
(5) 应用范围广, 原子吸收法可对70多种元素进行测定。
 
原子吸收法与传统测试方法相比具有更加优越的性能, 该方法被广泛的用于各类样品中无机元素的定性定量分析, 它能够灵敏可靠的测定微量或痕量元素, 高效完成有机物的分离分析、催化反应中间体的鉴定、催化反应活性的评价、催化反应机理的研究。
 
该方法可用于表征和剖析化学有机物的元素组成, 研究有机物中主要组分 (如可测定催化剂中活性组分、助剂、载体等成分) 及杂质的组成、含量及其在颗粒中的分布, 从而发现影响特定有机物性能及相关性能的关键元素含量范围, 特别是定量分析稀贵金属、稀土元素等关键成分的含量。
2 原子吸收法的应用
2.1 原子吸收法的应用原理
 
原子吸收法对于样品的测试主要是以液态或气态的形式对其进行检测。样品检测无论是有机物还是无机物, 需要按照样品检测标准取样, 如为固体应进行溶解, 可以以灰化法、酸消极法或消化法处理样品, 保证待测元素能够完全融入溶液。在一定的原子吸收条件下, 将溶液以火焰或石墨炉进行蒸发固化, 最终得到待测元素的可溶盐颗粒, 测定出待测元素的含量。
2.2 样品测试的处理方法
 
由于样品溶解、固化过程极易引起待测元素的损失或者外界不沉淀不会发杂质的掺入, 从而影响元素含量测定的精确程度。显然, 在不同样品的测试过程中需要根据其材料性能选择最佳的方法, 对样品进行处理, 保证元素测定的准确性。
2.2.1 水/酸溶解
 
对于无机样品的测定, 可以先选取离子水溶解法溶解。当不能溶解时, 可以以氯化氢、硝酸、硫酸或混合酸性溶液进行样品溶解。如对于铜、铂、锌等溶解性较好的元素可以采用氯化氢、硝酸溶解;对于铁、镍、锰、铬等溶解性较差的元素测定则需要酸性更强的四氯化氢、氟化氢、硫酸钠等溶液。而对于不溶于酸性溶液的金属元素可以用氢氧化钠、碳酸钠等碱性溶液进行元素的溶解处理, 然后以酸溶液或去离子溶液浸取, 加热保证样品待测元素的完全溶解。
2.2.2 样品灰化
 
对于有机样品的测定, 一般待测元素存在于有机物之中, 需要利用灰化法取出样品中的有机物基体, 保证待测元素纯化, 利于后续测定。这种方法需要将样品置于坩埚中, 利用120度左右的温度进行加热, 再以500摄氏度左右高温灼烧样品, 直至得到灰化产物, 经过氧化除去有机成分, 最后经过酸化溶解, 完成元素测定。灰化法不适用于Hg、Pb、Sb等易挥发元素测试。
2.2.3 样品非完全消化
 
非完全消化法是一种将样品溶解为非非透明液体的方法, 是样品预处理的手段之一, 可用于样品中存在元素的粗略测定。首先, 以洗衣粉或其他清洗剂对样品进行清洁处理, 然后烘干碎化;然后在均匀混合的样品中取定量 (0.3g) 样品进行酸溶解及加热处理, 当固体样品完全溶解消化后, 在消化液中逐渐滴入, 待消化液呈现透明状态, 趁热加入一定量乳化剂, 最后蒸馏得到均匀溶液。
2.2.4 样品高压溶解
 
高压溶液法是一种要求较高的溶解方法, 可以有效的降低样品的高温挥发造成的损耗。在这种方法下需要以聚四氟乙烯为盛固体样品完成, 然后经过自然冷却及消解液溶解, 最终定容完成元素含量的测定。
 
综上, 为了保证样品测试结果的准确性, 需要充分考虑元素特性, 选取适合的方法, 如Ag可以采用火焰法、石墨炉法处理;Hg可以采用石墨炉法、氢化物法处理。
4 结语
 
原子吸收法能够实现样品的有效测试, 但对于不同样品的检测需要综合考虑待测元素特证、样品特性等因素, 选取合理的处理方法, 以保证样品测算的准确性, 促进原子吸收法的广泛应用。
 
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