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石墨管的类型及选用

时间:2020-09-26 22:31:06 作者:admin 点击:

 
 
前言
 
石墨炉法是分析化学领域中的一种重要的检测手段, 常用于微量及痕量元素的检测, 具有灵敏度高、准确度高、抗干扰性好、检测速度快、操作简单、测定元素多样化和测定范围广等优点, 广泛应用于环境检测、医药、生物微生物、食品安全、化学工程、矿产、冶金、检测仲裁等领域。
 
1石墨炉原子吸收光谱法的检测原理
 
石墨管原子吸收光谱仪检测原理是将待测样品注入石墨管中, 石墨管接通电流后瞬时能够产生最高达3200℃的高温加热待测样品, 样品中的待测离子迅速干燥、灰化、原子化, 形成基态原子蒸汽, 通过检测吸光度, 进而得出待测组分的浓度。
 
3石墨炉技术的优点
 
1石墨炉原子吸收光谱法的检测原理
 
石墨管原子吸收光谱仪检测原理是将待测样品注入石墨管中, 石墨管接通电流后瞬时能够产生最高达3200℃的高温加热待测样品, 样品中的待测离子迅速干燥、灰化、原子化, 形成基态原子蒸汽, 通过检测吸光度, 进而得出待测组分的浓度。
 
3石墨炉技术的优点
 
3.1灵敏度高
 
石墨炉法试样利用率几乎达100%, 自由原子在吸收区停留时间长达10-1~10-2秒。管内自由原子密度非常高, 绝对灵敏度达到10-12~10-15克。
 
3.2试样用量少
 
固体样品用量为0.1~10mg, 液体样品用量为5~100μL, 适用于微量样品的分析。
 
3.3安全性高
 
由于整个分析过程可在封闭系统中进行, 对检测人员的人身安全是一种保障。
 
3.4测定范围大
 
可以测定共振线位于真空紫外区的非金属元素I、P、S等, 可以对几十种元素的样品进行准确测定。
 
3.4杂质影响小
 
待测样品直接注入原子化器, 减少物理杂质对测定过程的影响。
 
4石墨管的种类
 
石墨炉法可选择石墨管种类很多, 现阶段应用较广的石墨管有:普通石墨管、热解石墨管、平台石墨管、金属碳化物涂层石墨管和玻璃碳石墨管。
 
4.1普通石墨管
 
普通石墨管可用于测定各种元素, 特别是原子化温度低的元素。这些元素包括Cd, Pb, Na, K, Zn和Mg等。也可用于检测灵敏度要求低的分析或浓度较高样品, 例如:测定Al、Fe和Cu时, 用热解石墨管可以测到1ppb, 用普通石墨管可以测到100ppb。普通石墨管测定铜 (Cu) 的工作曲线点是20、40和60ppb, 热解石墨管测定铜 (Cu) 的工作曲线点是2、4和6ppb。
 
4.2热解石墨管
 
热解石墨管检测时容易形成碳的化合物。普通石墨管中, 样品容易渗透到石墨中, 造成待测元素与碳之间有较大的接触面积。在热解石墨管中, 由于接触面积小, 抑制了碳化物的形成, 从而提高了灵敏度。
 
图1为石墨管测定Cu的含量谱图, 比较峰形可以看到, 热解石墨管得到的峰形较尖锐, 而普通石墨管得到的峰形较宽松。热解石墨管测定结果容易受样品中酸浓度和样品在石墨管中的分布状况影响, 分析的重现性不如普通石墨管, 与平台石墨管和普通石墨管比较, 酸度变化对热解石墨管的灵敏度影响大。
图1 普通石墨管、热解石墨管、平台石墨管的峰形比较
 
 
4.3平台石墨管
 
平台石墨管的直接将样品溶液注射到平台上, 样品的原子化在整个石墨管都达到原子化温度后进行。用平台石墨管的测定的峰形变得更宽。利用不同的加热程序, 将液体样品中的杂质对分析的影响降低至最小, 适时选择原子化信号避开背景信号。但是平台石墨管常造成原子化阶段的峰尾部回不到基线水平, 出现这种情况时, 应该将原子化阶段的时间设定的长一些。
 
4.4金属碳化物涂层石墨管
 
研究发现, B、Zr、Re、U及La系元素测定时, 这些元素能与石墨中的碳生成稳定的碳化物, 降低了仪器的灵敏度、应用易生成碳化物的金属元素盐类处理石墨管, 在石墨管的表面上形成难熔金属碳化物的涂层, 可以显著提高灵敏度。难熔金属碳化物要求熔点高、纯度高和在高温下呈惰性等条件。
 
4.5玻璃碳石墨管
 
80年代初, 人们发现玻璃碳是用于制造石墨炉原子化器的一种非常合适的材料, 因为它的表面呈玻璃状光泽, 机械强度大, 硬度大, 气孔率和气体渗透率相当低, 耐化学腐蚀能力强, 各向同性, 易于整套管子生产, 而且价格与普通石墨管相当。
 
5石墨管的选用原则
 
石墨炉已成为最具代表性的一种电加热原子化器, 成为无机化学分析的常规手段。对于各种石墨管, 由于测定元素、测定装置、加热方式、处理条件和测定条件等的不同, 所得到的效果也不完全一样。因此, 应当从具体要求和检测条件来选择合适的石墨管类型。
 
5.1石墨管的基材需选择密度、强度和纯度都比较高的石墨材料避免检测过程中杂质的产生进而影响结果;
 
5.2选用加工尺寸统一的石墨管, 即在不同型号的石墨炉原子吸收光谱仪中均可使用, 而且需要较高的精密度, 才能满足不同石墨管对同一样品检测的重现性;
 
5.3石墨管作为工业批量生产的产品, 不同批次的原料对石墨管的质量有着至关重要的影响, 故选用的石墨管, 需保证高度均匀的电阻;
 
5.4应根据待测样品的含量、特性及复杂程度合理选择石墨管, 选择具备干燥、灰化和原子化最佳的石墨管。
 
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