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分析方法

原子吸收光谱仪在饲料重金属检测时的注意事项及处理方法

时间:2020-09-26 21:58:41 作者:admin 点击:

 
 
自1955年提出原子吸收光谱法, 该技术便获得了迅速的发展, 目前已成为测定样品中金属含量的主要方法。基于原子吸收光谱法研发的原子吸收光谱仪, 是一台能够快速检测元素含量的仪器, 可测定多种金属元素, 因其操作简便、准确度高、灵敏度高、测定范围广、测定元素多、干扰少等特点, 被广泛应用于化学实验、物理实验甚至是农学实验的常量及微痕量元素分析中。
 
饲料是含有一种以上养分, 能被畜禽采食、消化和利用的物质[1]。饲料可分为饲料添加剂、预混料、浓缩料和全价饲料等, 饲料中存在的重金属元素可被饲养的动物吸收而蓄积在肝脏、肾脏及肌肉等组织器官中, 通过食物链的富集作用最终进入人体, 危害人类健康, 其中铅、镉、铬和汞等重金属可造成神经系统、呼吸系统及消化系统疾病[2]。同时, 饲料中未被饲养动物所吸收的重金属会以残饵粪便的形式进入土壤和水体中, 污染自然环境[3]。故饲料的安全关系到食品安全和环境安全, 对饲料中重金属元素含量的检测能够更好地预防和控制人体对重金属元素的摄入, 避免对人体的健康造成危害。
1 饲料中重金属元素的危害
 
近些年对饲料的抽样检测中, 发现部分小型饲料生产企业和养殖户为了加快养殖动物的生产、生长速度, 超量使用重金属元素添加剂, 导致饲料中铅、铜、镉、汞等超标现象。同时, 20世纪工业发展大量排放的“三废”不经过处理直接排放到自然界中, 造成水体、土壤和空气污染, 有害物质进入植物或其他饲料原料中, 也会对饲料品质产生影响。这样不合格的饲料通过食物链最终富集在人类体内, 对身体造成危害。如铅的蓄积能力很强, 食用铅元素含量超标的食品, 可导致神经系统和血液系统的病变, 甚至损害肾功能。而长期食用含镉的食品可引起中毒反应, 诱发心脑血管病变、肾功能失调等疾病。汞中毒的反应为头疼、头晕、肢体麻木等, 严重威胁人类健康[1]。
2 原子吸收光谱法的相关理论
 
常见的食品重金属元素测定方法包括原子吸收光谱法、X射线荧光法、高效液相色谱法和原子荧光法等。与其他方法相比, 原子吸收光谱的应用价值更高, 具有测定速度快、鉴定元素种类多、选择性好和检出限低等特点, 适用于现阶段饲料的重金属元素测定。
 
原子吸收光谱法是利用基态原子可以对一定波长光辐射的吸收特性, 当光源中具有待测元素特征谱线的光, 在通过样品蒸汽时, 蒸汽中的待测元素的原子中外层电子从基态跃迁到激发态, 实现有选择的共振吸收。光被吸收的程度和吸收辐射的待测元素原子总数量之间呈正比例关系, 因此由辐射特征谱线光被削弱的程度, 可测定待测元素的含量。结合朗伯-比尔定律, 辐射强度的变化可以作为定量的依据。
 
朗伯-比尔定律:A=KNL
 
其中:A是吸收率;K是常数;N是吸收辐射的待测元素原子总数;L是吸收光程。
 
原子吸收光谱仪是应用原子吸收光谱法原理开发出来的一种仪器, 特征光谱辐射由空心阴极灯等光源发出, 通过将样品原子化的原子化器后, 进入分光系统得到单色光, 再经光电倍增管到达检测器。工作时, 样品进入原子化器进行原子化, 光通过原子化器时有一部分被吸收, 透光率减小。根据朗伯-比尔定律, 吸光度与样品中待测元素的浓度成正比, 根据吸光度可计算出样品的元素浓度。根据测定时元素的原子化方式的不同, 可分为火焰原子吸收光谱法和石墨炉原子吸收光谱法, 前者使用简便, 后者灵敏度高[4]。火焰原子吸收光谱法检测限可达到10-9 g/mL数量级, 石墨炉原子吸收法可达到10-13 g/mL数量级。
3 在饲料重金属检测时的注意事项
3.1 样品的制备
 
在饲料的重金属检测过程中, 样品的消解过程是关键技术所在。不同的消解方法, 所用酸的种类不同, 操作过程不同, 消解结果有时也会有差异[5]。一般采用消化炉消解法和微波消解法两种消解方法对饲料样品进行消解处理, 本实验使用微波消解法进行样品的消解处理, 消解所用的酸为硝酸。
3.1.1 样品制备原则
 
用原子吸收光谱仪进行测定的样品, 要做到以下4点: (1) 保证样品的纯度, 要尽可能地避免其他成分的混入, 如其他待测组样品或杂质的混入, 人为造成干扰; (2) 找到最适宜的样品检测浓度, 可通过控制待测样品的体积和用量的来实现; (3) 在某些微量样品检测时, 在保证最少样品用量的前提下尽可能地制备备用样品, 以备不时之需; (4) 样品选取时应具有普遍性和代表性, 可以代表待测原料的整体状态和真实情况。
3.1.2 样品制备注意事项
 
原料要经过充分研磨粉碎, 并烘干至恒重后方可取样。取样的重量要合适, 保证样品的吸光度范围在0.01~0.70最为适宜。此外, 消解后的溶液一定要注意观察是否有胶体和沉淀物的存在, 若在消解过程中样品中某些成分不能完全消解成液体, 则需要进行加热、加压等辅助手段来使其消解为澄清溶液, 否则会造成在实验过程中仪器的堵塞。同时, 所用的试剂要均为优级纯, 水要用超纯水, 标准工作液要用高纯物质的标准贮藏液 (通常为1 000μg/mL浓度) 来配制以备制作校正曲线。所用标准工作液、空白对照液和样品待测液都进行相同的酸化过程, 并应当同步进行。
3.1.3 制样方法
 
称取0.40 g过筛后的样品置于微波消解罐中, 加入5 mL硝酸, 按照设定的升温程序进行消解 (120℃维持5 min, 升温到160℃维持10 min, 升温到180℃维持10 min) 。冷却后将微波消解罐中的内容物全量转移至250 mL消化管中, 在加热板中进行赶酸处理, 至溶液体积浓缩至1 mL左右。冷却后全量转移至25 mL容量瓶中, 用1%硝酸洗涤消化管2~3次并将洗涤液全部转移至容量瓶中, 并用洗涤液定容至标线, 摇匀待测[6]。
3.2 原子吸收光谱仪的工作条件选择
 
为了保证测定数值的科学性和准确性, 需要保证原子吸收光谱仪处于最佳工作状态, 这就要求操作人员要及时调整仪器工作条件。以天津农学院水产学院的原子吸收光谱仪 (型号为PinAAcle 900H) 的火焰法为例, 其最佳的工作条件见表1。
 
表1 原子吸收光谱仪火焰法工作条件    下载原表
3.3 标准曲线的绘制
 
按照上述方法配置不同元素的标准工作液, Zn浓度在0~1.6 mg/L范围内具有良好的相关性。标准曲线方程Y=-0.1368X2+0.6234X, 相关系数R2=0.999 8, 检出限为0.007 8μg/mL。Fe浓度在0~1.6 mg/L范围内有良好的相关性。标准曲线方程为Y=-1.6841X2+6.5611X。相关系数R2=1.000 0, 检出限为0.000 6μg/mL。
3.4 加标回收率和精密度
 
以同一种饲料样品作为本底, Zn做加标量为0.5、1.0、1.5 mg/kg的回收率实验, 结果见表2, 饲料中2种重金属元素的回收率在98.27%~101.8%, 相对标准偏差为0.73%~1.50%;Fe做加标量为0.5、1.0、1.5 mg/kg的回收率实验。结果见表2, 饲料中2种重金属元素的回收率在91.3%~94.4%。相对标准偏差为1.95%~2.91%, 均符合要求。
 
表2 加标所测得饲料中Zn含量    下载原表
 
表3 加标所测得饲料中Fe含量    下载原表
4 仪器的日常维护和故障处理
4.1 日常维护
 
对原子吸收光谱仪进行日常维护是为了减少和避免仪器发生故障, 延长仪器的使用寿命, 确保仪器的性能稳定, 保证测定结果的稳定性。
 
运用火焰法时, 开机后应放气一段时间, 防止乙炔管道中空气的混入导致回火。若仪器长期未使用时, 需将废液桶盖上的液封口处加注蒸馏水, 否则无法点火;时常检查空气压缩机的工作状态和气体压力, 若供气不足导致气体压力低于仪器所需压力, 则会出现开机时能点火成功, 但会立即熄灭的现象;样品测定结束后, 要吸入超纯水空烧几分钟, 以达到清洗燃烧头的目的。
 
运用石墨炉法时, 进样针的位置直接关系到测定结果的准确性, 进样针过高, 样品液滴不能与石墨管接触而留在管壁上造成结果偏差。进样针太低, 样品液滴与石墨管接触后浸没过进样针端部, 待进样针抬离石墨管时会带走部分体积的样品造成测定结果不准确。因此在进样时, 调整进样针的位置, 使样品液滴与石墨管接触后边缘正好与进样针端部相切;新更换的石墨管要空烧几次, 并用大气量吹洗石墨管以去除杂质。
 
无极灯在使用时应预热30 min以上, 不同元素的无极灯所加电流应在标注范围内, 灯能量应在50以上。
4.2 故障处理
4.2.1 灯能量低
 
故障现象:无极灯能量达不到50以上甚至无能量显示。处理办法: (1) 检查无极灯与灯座是否接触良好; (2) 检查灯电流是否在标定范围内, 波长和狭缝是否正确; (3) 是否预热30 min以上。
4.2.2 燃烧头不能正常吸样
 
故障现象:火焰法测样品时吸样管不能吸取样品甚至向外排气泡。处理办法:此故障一般会同时伴有雾化效率低的现象, 应为清洗燃烧头后没有进行调节所致。 (1) 配制确定浓度的铜标准溶液, 在铜元素操作条件下, 用吸样管吸取标准溶液; (2) 旋松固定锁环, 先逆时针旋动调节螺帽, 当显示吸光度为零同时吸样管向外排出气泡时停止旋转, 向相反方向旋动调节螺母, 当吸光度达到最高时停止拧动调节螺母, 并旋紧固定锁环, 调节完成。
4.2.3 点不着火
 
故障现象:火焰法测定样品时点不着火。处理办法: (1) 检查乙炔气体钢瓶内总压力值, 若压力低于700 kPa就及时更换新瓶; (2) 空气压缩机的气压不够, 调整相应的气压值, 若气压还不能达到要求, 可尝试更换压缩机空气滤芯。
4.2.4 石墨炉测样精确度差
 
故障现象:石墨炉测样品时数据重复率低, 波动较大。处理办法: (1) 调整进样针在石墨管中的位置达到要求; (2) 检查自动取样器取样管是否有堵塞; (3) 降低样品中酸的含量, pH过低会对取样管内壁造成腐蚀, 导致精确度降低。
4.2.5 信号出现不规律的双峰
 
故障现象:石墨炉测样品时吸光度值出现2次峰值。处理办法: (1) 降低灰化温度, 使产生额外峰值的化合物不能原子化; (2) 进样针的位置不准确, 导致样品一部分在平台上, 一部分在石墨管壁上; (3) 基体改进剂的选择不对, 不能充分抑制其他物质的原子化; (4) 石墨管老化, 导致样品受热不均。
5 结语
 
使用原子吸收光谱仪分析饲料中重金属元素的含量, 其操作方法简单便捷、结果准确性高、重复率好, 是未来饲料分析中常用的仪器之一。操作者对饲料样品制备、标准曲线的建立、不同元素的最佳工作条件以及一些常见的故障处理办法的重视, 可杜绝测定数据的偏离, 最大限度地发挥仪器的性能, 以获得满意的分析结果。
 
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