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分析方法

利用微波消解-火焰原子吸收法测定不同类型饲料中常量元素含量的可行性分析

时间:2020-09-26 21:50:07 作者:admin 点击:

 
 
饲料中的微量元素和常量元素多以结合态的形式存在于饲料的有机物中,准确测定这些元素的含量,需要将其从有机物中游离出来,所以要对饲料进行前处理。前处理的常用方法有:干灰化法、湿法消解和微波消解法。干灰化法消解的时间长,操作较复杂,前期碳化处理样品时温度不易把控,要用到马弗炉,温度达到550℃,容易导致元素损失。湿法消解要用到硝酸和高氯酸,高氯酸具有强氧化性及腐蚀性,与有机物、还原剂、易燃物(如硫、磷等)接触或混合时有引起燃烧爆炸的可能。其次高氯酸有强刺激性,可致人体灼伤或者直接刺激呼吸道。微波消解是近些年来应用较多的前处理方法,其在食品类(孙璐璐等,2018;冯新忠,2018)、土壤类(宋磊,2018;陈茂勇等,2018)、环境类(Hassan等,2007)和药品类(夏拥军等,2017;张赞等,2017)的实验都有应用。微波消解法(张美娜,2018;夏慧杰,2018)加热快,升温高,消解能力强,高通量,大大缩短溶样时间,消耗溶剂少,空白值低,避免了挥发损失和样品的污染,提高了分析的准确度和精密度,降低了劳动强度,更加自动化、智能化、安全高效的对样品进行前处理。
 
本文以草饲料和其他饲料作为实验样品,利用微波消解法对不同饲料样品进行处理,用火焰原子吸收分光光度计来进行测定,通过对实验数据进行分析和讨论,最终确定微波消解法对不同饲料中钾、钠、钙、镁、铁、锰、铜和锌8种元素测定的可行性。
1 材料与方法
1.1 实验仪器
 
电子分析天平(梅特勒203E,精确至0.0001 g);微波消解仪(Labtech,ETHOS UP);原子吸收分光光度计(赛默飞,iCE3000);超纯水机(成都优越科技有限公司,UPTL-1-60L)。
1.2实验试剂
 
钙、铜、铁、镁、锰、钾、钠、锌的标准溶液(国家有色金属及电子材料分析测试中心),浓度均为1000μg/m L;硝酸(苏州精锐化学股份有限公司,ups级);过氧化氢(苏州精锐化学股份有限公司,ups级);硝酸镧溶液:称取133 g的La(NO3)2·6H2O(阿拉丁生产),溶解于1 L水中,可以使用其他镧盐配制成镧浓度相同的溶液;氯化铯溶液:溶解100 g氯化铯(麦克林生产)于1 L水中,可以使用其他铯盐配制铯浓度相同的溶液。
 
实验中用到的容器均用硝酸(1+5)溶液浸泡24 h,使用前用大量自来水冲洗,再用超纯水洗涤干净备用,试验用水为GB/T 6682规定的一级水。
1.3实验前处理方法
 
取均匀、有代表性的饲料样品进行粉碎,粉碎后的试样通过0.45 mm分析筛。制好样品后将待测样品装入干净的塑料瓶中盛放。随后将制备好的饲料样品各称取两份,编号为QC-FO-003的饲料质控样品称两份,放入微波消解罐内,分别加入5 mL硝酸和2 mL 30%的过氧化氢,此外,空白消解罐加入相同体积的试剂,使加入的混合酸(硝酸、过氧化氢)与待测样品混合,静置1 h或者静置过夜后,开始消解(图1)。消解程序运行结束后,待消解罐的温度降到室温时,关闭消解仪,取出消解罐,在通风橱内打开消解罐外盖及内盖,将消解液转移到25.00 mL容量瓶中,并用纯水少量多次洗涤消解罐,最后定容至刻度,摇匀备用。分取定容好的试样溶液1.00 mL至25.00 mL容量瓶中,分别加入1.25 mL硝酸镧溶液,1.25 mL氯化铯溶液,1.25 mL硝酸溶液,用纯水定容至刻度,摇匀备用。此溶液为稀释25倍的溶液,钙、镁、钾和钠的测定使用此溶液,铁、锰、铜和锌用未稀释溶液进行测定。
1.4 标准曲线的绘制
 
火焰原子吸收分光光度计仪器程序设置见表1。以标准系列使用液浓度为横坐标,对应的吸光度为纵坐标绘制标准曲线。各元素标准曲线如图2和图3所示。
2 样品数据与分析
2.1 样品的精密度
 
本实验每个样品均做了两个平行样,最后计算出平均值,将平均值代入其他饲料重复性(r)的计算方法中(表2),两个平行样结果之间的差值要小于重复性(r)。
 
从表3可以看出,各种元素的平行样之间的差值均小于r值,本实验的精密度符合国标要求。
2.2 样品的准确度
 
本实验用编号为QC-FO-003的饲料质控样品来进行质量控制,计算结果如表4。饲料质控测定值均在给定范围内,结果精密度也符合国标GB/T 13885-2017要求。
图1 微波消解仪程序设定
 
 
表1 火焰原子吸收光谱仪程序设置    下载原表
图2 铁、锰、铜、锌标准曲线
 
 
图3 钾、钠、钙、镁标准曲线
 
 
表2 其他饲料的重复性    下载原表
 
注:ω为两个结果的平均值(mg/kg)。
 
表3 不同种类饲料的实验结果    下载原表
2.3 各元素方法的检出限、线性范围和标准曲线
 
表4 饲料质控QC-FO-003的实验结果    下载原表
2.3.1 检出限
 
在仪器处于正常工作的状态下,吸喷系列标准溶液制作工作曲线,连续十一次测量样品空白溶液,以十一次空白值标准偏差三倍对应的浓度为检出限。
 
检出限公式:DL=3S,其中S为标准偏差。
 
本实验实际做出的各元素检出限见表5,钾、钠、钙、镁以称样量0.2 g,定容体积25.00 mL,稀释倍数25倍计;铁、锰、铜、锌以称样量0.2 g,定容体积25 mL计,折合为国标方法检出限为:K:144 mg/kg;Na:207 mg/kg;Ca:35 mg/kg;Mg:17.9 mg/kg;Cu:0.68 mg/kg;Fe:2.59 mg/kg;Mn0.79 mg/kg;Zn:1.91 mg/kg。GB/T 13885-2017饲料国标中各元素含量的检出限为:K,Na:500 mg/kg;Ca,Mg:50 mg/kg;Cu,Fe,Mn,Zn:5 mg/kg。结合以上数据可以得出,各元素含量检出限低于饲料国标的检出限。
2.3.2 标准曲线和线性范围
 
由表5可以看出,曲线最低点可以做到0.10 mg/L,最高点可以做到7.00 mg/L,所做的样品浓度均在线性范围内,而且各元素的曲线相关系数均达到0.995以上,满足实验测定的要求。
 
表5 各元素的方法检出限和标准曲线线性参数    下载原表
3 结论
 
本实验结果表明,微波消解-火焰原子吸收法是一种速度快、成本低的联合检测方式,对不同饲料中八种常量元素的分析具有可行性。
 
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