原子吸收分光光度计的发展与应用
发布时间：2020-09-26作者：admin来源：点击：次
在我国, 原子吸收分光光度计在光谱中的分析主要应用于化学工业、冶金工业、环境试验、医疗研究和商品检验等领域。在使用原子吸收分光光度计的过程中, 产品光源发出的光被用于检测光谱辐射。当光通过原子吸收分光光度计时, 会通过原子化器, 出现相应的样品蒸汽, 被测元素全部以元素基态被仪器吸收, 从而得到被测元素本身的含量。目前, 化学工业实验对无机元素进行分析及微量分析中, 原子吸收分光光度计的应用价值非常高。
1 工作原理介绍
原子吸收分光光度计的工作原理:在分析测试中, 通过燃烧雾化的方式将含有被测元素的化合物分解成基态原子, 当与被测元素相同的工作元素灯发出的特征谱线穿过火焰雾化器产生的样品蒸汽层时, 特征谱线的部分光源被待测元素在蒸汽层中的基态原子吸收。要测量元素的含量, 可通过测量特征谱线吸收的量大小得到, 其对应关系为当待测化合物的浓度在一定范围内时, 吸收强度与被测元素在试验溶液中的含量成正比, 用朗伯-比尔定律可以得到其定量的对应关系。通过对待测化合物吸收程度的认定, 能够准确测定对待测的基态原子完成元素含量。
2 原子吸收分光光度计的结构组成及使用要求
2.1 原子吸收分光光度计结构组成
原子吸收分光光度计的结构组成如图1所示, 原子吸收分光光度计由光源部分、原子化系统部分、分光系统部分和检测系统部分组成。原子吸收分光光度计对光源要求是被测元件的发射线具有足够的强度、较小的背景和良好的稳定性。因此, 光源通常采用空心阴极灯、无极放电灯。常见的原子化器包括火焰原子化器和石英炉原子化器。分光系统部分 (单色器) 由凹面镜、狭缝或色散元件组成。
图1 原子吸收分光光度计的结构组成
2.2 原子吸收分光光度计使用规范
2.2.1 仪器初始化检查, 位置校正
在使用原子吸收分光光度计之前, 需要仔细阅读使用说明书, 做到充分熟悉仪器的结构和工作原理, 了解仪器的使用环境和条件, 在符合基本工作条件的情况下组装仪器, 安装仪器的水、气和电路部分。在使用前应全面连接并检查电源。
在使用原子吸收分光光度计之前, 应调整空心阴极灯的位置。空心阴极灯应与单色仪的中心主光轴对准, 以确保接收器接收到最大的光强度。目前, 市场上的原子吸收光谱仪有很多。光度计设有自动微调装置, 可通过计算机控制调整空心阴极灯的位置, 以满足相关使用要求。调整燃烧器的位置也是原子吸收分光光度计位置调整的重要步骤, 具体实现方式为通过移动燃烧器的位置, 使得燃烧器槽与光程轴平齐, 从而保证仪器工作中辐射光束通过燃烧器中心, 实现原子吸收分光光度计测量灵敏度的提高。具体操作方法如下:首先进行负高压的基准调节, 然后根据静置时透光率的观察情况对仪器进行比例调节。
2.2.2 仪器雾化器与石墨炉原子化器的调整
原子吸收分光光度计中, 雾化器是实现元素准确测量必不可少的部件, 对原子吸收分光光度计的测量分析精度有着决定性作用。原子吸收分光光度计工作中, 雾化器正常雾化时, 待测化合物呈现雾小而均匀, 雾大时能持续稳定的特点。雾化器能否正常雾化对原子吸收分光光度计测量的灵敏度有很大的影响。对雾化器的调整校准通过在放大镜下完成。雾化器校准时, 应保证节流嘴和毛细管相应位置对齐, 对其同心度应精确调整, 只有满足以上条件才能更好地利用雾化特性。可以通过出现最大吸光度判断对雾化器校准的效果, 从而确定仪器的调整位置。在对雾化器进行调整的过程中, 需要禁止在乙炔火焰中进行。一氧化二氮会引起火焰回火, 从而对实验室的安全造成严重的威胁。石墨炉雾化器的调整也是使用原子吸收分光光度计的关键要求, 石墨炉雾化器应放置到位。具体操作是定位石墨管和实验光源, 首先调整好元件灯的位置, 然后对氙气灯的灯光进行调节, 使实验元件的光点与氙气灯完全重合, 最后石墨炉的位置由光斑进行确定, 调整以有效呈现最小光束的柔软度为宜。
3 常见故障及排除方法
在实际工作的过程中仪器经常会出现各种问题, 作为一名相关领域的技术人员, 要熟悉并掌握经常出现故障的原因, 并能解决故障。
3.1 电源指示灯不亮
在原子吸收分光光度计使用过程中, 仪器中的功率指示器故障的原因有以下几个:一是测量仪器本身的电源线存在开路或在仪器使用过程中出现接触不良的情况;二是仪器使用过程中因电流过大或其他原因导致其保险丝烧断;三是仪器使用过程中导致部分电路断路, 从而造成电源指示灯未通电, 而电路断路的原因是系统中某些部件损坏, 上述情况在很多情形下都会发生;四是仪器自身的电源指示灯损坏导致电源指示灯不亮。
对于电源指示灯不亮的解决方案有多种, 一旦原子吸收分光光度计在使用过程中出现上述情况, 就可以有效地解决问题。解决方法如下:针对第一个原因, 可以选择更换仪器使用的部分或全部电源线;针对第二个原因, 可以选择更换仪器中已经损坏的保险丝;针对第三个原因, 需要通过使用电压表检查整个仪器中的电路, 确认仪器损害的具体电路, 即找到断开的电路, 从而实现对损坏电路的定位, 这种方法也可以称为观察法, 找出断路器的位置, 然后重新连接, 以确保电路的良好使用;针对第四个原因, 可以定期更换测量指示灯, 以防指示灯突然失效。
3.2 输出能量过低
对于输出能量低的问题, 上述情况可能是由波长误差、阴极灯老化、外部光路异常、透镜或单色器严重污染、放大器系统增益降低等问题引起的。对于低输出能量的问题有多种解决方案, 具体解决办法如下:如果输出能量在部分波长范围内较低, 应检查光源和光路系统的故障;如果输出能量在全波长范围内较低, 则必须检查光电倍增管是否老化及放大器电路是否存在故障。
3.3 仪器测量稳定性差
测量稳定性差导致实验再现性差。主要原因有以下2个:一是仪器空心阴极灯在使用过程中存在能量不稳定的问题, 即通过空心阴极灯的电流在使用过程中出现高低不稳定, 存在忽高忽低的情况;二是仪器使用过程中没有按照说明书的指导设置狭缝的相关参数。
仪器测量稳定性差的解决办法有多种, 根据实际情况, 可以得出如下解决方案:一是在仪器使用过程中, 要保证仪器的电源电压完全稳定, 同时不断调整仪器相关电路的增益本身;二是要求操作员调整精确的狭缝设置位置。
4 发展分析
目前, 我国对原子吸收分光光度计的研究力度较大, 相关技术发展迅速。然而, 我国在高级原子吸收分光光度计方面与国外有很大差距, 特别是在原子吸收分光光度计的可靠性、软件编程、附件和工艺等方面。在低端原子吸收分光光度计领域, 我国与国外的差距很小, 尤其是在火焰法方面。现今, 我国自行研制的火焰原子吸收分光光度计基本能满足使用要求。随着信息技术的发展、现代科学技术的进步飞速, 特别是随着材料科学和生命科学的发展, 对于不透明物质的研究分析越来越多, 原子吸收分光光度计的应用也越来越广泛。自然环境中的许多食物、药物和重金属微量元素正日益威胁着人类的生存和发展。而这些重金属微量元素的测量分析正是基于原子吸收分光光度计。因此, 原子吸收分光光度计的发展及其应用值得广大科学家关注。
