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分析方法

地质矿石样品中金、银含量测定方法的探讨

时间:2020-09-26 22:10:53 作者:admin 点击:

 
 
      随着现代科技的迅速发展,国民经济发展促进了人民消费快速增长,也间接刺激了地质找矿事业的进一步发展,尤其是贵金属金、银的需求日益增加。地质找矿围绕贵金属矿产进行勘探也是当前地矿行业最重要的热点之一,而矿石中金、银的分析是贵金属矿石分析的一个重要组成部分,对实际探矿工作具有重要的意义。
 
金的地壳丰度低至仅为1ng/g,易与银、铜、铂族元素形成天然合金或共生,在找矿探矿中能够及时、准确的分析矿石中金、银的含量具有重要的指导意义。目前行业内对矿石中金、银含量检测的方法手段很多,有的应用在实际生产中,有的限于硬件设备等局限则仅在较高水平的科研实验室内部应用[1]。
1 矿石试样的加工与采取
 
(1)首先是矿石样品的加工,在绝对保证样品可靠性前提下,经济实用较快速度的加工工艺是必要的,保证化验需要的最小可靠重量。金属矿物矿石的加工影响因素主要有四个方面:样品中颗粒数;分布均匀程度;颗粒最大直径;破碎后粒度。通常要求加工后的试样粒度要达到200目。对于样品加工选取的方法就有所要求了,必须严格按照技术规范的要求进行,常见的有分步缩分加工和机械联动线加工,前者在实际生产中的使用历史较长了,对加工技师的技能和责任心要求高,后者主要是随着机械技术的进步逐步出现的半自动化加工样品的新方法,该方法设备费用较高,后续操作需要操作人员具有一定的文化水平,效率较高。
 
(2)其次就是分析取样量的确定,这个环节对于金、银的分析检测是至关重要的。由于贵金属元素在矿石中的分布往往不均匀,甚至有时会包裹集中在少数特定的矿物颗粒中,为了保证试样本身的均匀性和取样的代表性,常常需要增大取样量来避免误差。尤其是金的测定特别要注意试样的加工程序、取样的代表性、分离富集的高效性三个方面,所以试样的采样一定要有代表性,加工程序必须严格按照相关的行业标准来进行,比如DZ/T0130.2-2006。为了保证取样代表性,金的测定通常相比其它元素分析测定要加大称样量,主要是为了减少取样误差,避免可能存在的更细粒度自然金带来的取样影响。
 
表1 不同试样分析金的取样量 导出到EXCEL
 
试样类型 取样量(金) 取样量(银)
地球化学勘查试样 10g 0.5g
一般未知矿石(湿法分解) 20g 0.2g
重要矿石试样(火法试金) 40-100g 40-100g
 
2 试样的前处理分解
 
主要是火法和湿法的两大类分析手段不同导致了对矿石试样的分解处理也不同,还要结合不同含量的矿石选择相适宜的方法来分析。
 
(1)火法试金的试样前处理主要是借助固体试剂比如玻璃粉、硼砂、碳酸钠、淀粉等与试样混合,在坩埚中通过高温炉加热熔融,熔融的过程中试样所含有的贵金属与捕集剂比如氧化铅等在高温下反应形成含有贵金属的合金,从而形成试金扣达到分离富集的目的[2]。可以说这个过程同时达到了试样分解和贵金属富集的双重作用,具有高效完全的优点,但是由于该方法常采用氧化铅作为捕集剂而会产生有毒的铅污染,这是一个巨大的环境安全隐患,因此必须首先通过环保审批,需要具备一定的防护设备和固定的场所,从而限制了火法试金的大范围使用。
 
(2)湿法测试的试样前处理常见的是酸加热分解法、碱熔融分解法,试样具体要视检测项目选择适宜的分解方法,检测要求是金银联测还是单独分析金或银,分解方法首先要选择好,否则对分析检测带来不便影响效率。
 
金矿石试样分解,一般会将试样首先经过高温焙烧除去有机质以及硫、砷等有害元素,除去一部分碳酸盐以避免加酸反应剧烈,但是我们在实际生产中也常常发现即使试样高温加热750℃一小时仍然有加酸溶解反应剧烈的情况,为了避免剧烈反应冒泡把样品顶出容器造成损失,常常再加入少许的氟化氢铵来抑制。酸加热分解法所用的试剂常见:王水、盐酸-高氯酸、硝酸-氯酸钾、氢溴酸-硝酸等组合体系,实际生产中综合考虑成本和安全性,常常采用王水分解。由于酸-氧化剂分解体系的方法成本较高,危险性较大,一般很少采用,只有在高硫矿物分解才少量使用。金的形态化学提取法常见化学逐级提取方法、冷浸分析法,其中冷浸分析法常用于化探试样,需用到氰化钠提取液,分析检出限小于0.1ng/g,有助于勘查发现金的异常,在矿山野外作业比较方便。
 
银试样的分解常见盐酸-硝酸、四酸(HCl-HNO3-HF-HClO4)、氯化铵分解法等。厂矿企业常用的是盐酸-硝酸体系,试样先加入10 mL盐酸加热反应除去,再加入5mL硝酸继续加热分解除去,之后采用少许盐酸复溶,配成酸性介质的溶液。如果有的矿样有机质含量较高会产生具有吸附性的黑色物质,可以继续加入氢氟酸加热分解至近干以除去硅酸盐类,取下样品稍冷,然后再加少许高氯酸加热反应以彻底除去有机质,最后配成酸性介质溶液上机测定。此外,也常见有采用盐酸-硝酸体系酸溶试样,再加柠檬酸铵作掩蔽剂,配成氨性介质溶液分析测定的。对于矿石在矿山企业进行选矿选出的精矿选粉,由于成分复杂,在选矿过程中往往需要添加选矿助剂,在实际分析化验中,试样的分解难度加大了,选矿助剂常常与酸反应不彻底,或生成具有吸附性的物质,对分析检测结果造成影响产生误差,这种情况只能选择火法试金。
3 金、银的分析检测方法
3.1 金的分析方法
 
矿石中金含量的分析检测历史悠久,人们开发出来的方法很多,主要有铅试金重量法、氢醌容量法、碘量法、硫代米蚩酮光度法、孔雀绿光度法、结晶紫光度法、催化光度法、微珠目视比色法、泡塑吸附-硫代米蚩酮目视比色法、泡塑富集-原子吸收光谱法、泡塑富集-石墨炉原子吸收光谱法、活性炭富集-发射光谱法、泡塑富集-电感耦合等离子体质谱法、活性炭富集-ICP-MS法、活性炭富集-微堆中子活化法等等。
 
目前行业内常见的是火法试金重量法、活性炭吸附碘量法、活性炭吸附灰化-原子吸收光谱法、泡塑吸附-原子吸收光谱法,以及矿场野外作业常用的氰化钠试剂冷浸分析法、微珠目视比色法。
 
其中,尤其是火法试金具有准确性高、结果可靠的特点,被选作国际的仲裁方法,很多国家都将该法定为国家标准,但是由于其高污染、有毒害的特点限制了大范围的使用,而碘量法、原子吸收光谱法则近些年来得到了进一步的推广使用,特别是原子吸收光谱仪的使用极大的提高了化验检测部门的生产效率,具有广阔的应用前景[3]。
3.2 银的分析方法
 
银的测定方法也比较多,常见的方法主要有发射光谱法、反萃取-二硫腙光度法、氯化铵分解-二硫腙光度法、氨性介质原子吸收光谱法、酸性介质原子吸收光谱法、萃取分离-石墨炉原子吸收光谱法、酸溶-石墨炉原子吸收光谱法、离子交换富集-石墨炉原子吸收光谱法、王水溶解-电感耦合等离子体质谱法等。
 
其中在日常生产中常用的主要就是酸性介质原子吸收光谱法、氨性介质原子吸收光谱法、发射光谱法。地球化学勘察样品一般采用发射光谱法,矿石以及选矿选粉等精矿则通常采用原子吸收光谱仪测定[4]。原子吸收仪具有快速高效的特点,近年来很多企事业单位实验室都有使用,缺点就是需要用到乙炔和仪器,进口原子吸收仪性能良好但是价格与售后成本很高,国产仪器具有性价比高的特点被广泛使用。由于火法试金可以通过分金,重量法通过换算分金前后的重量减差得到银的含量,常用于实际生产对精矿选粉和高含量矿石的仲裁检测。
4 结语
 
综上,可以看出:尽管矿石中金、银含量的检测分析方法众多,但是限于各方法本身的种种局限、化验室实际硬件条件、化验技术人员的能力水平,能在实际生产科研应用广泛的仍是少数几种方法,比如像火法试金法与原子吸收光谱仪测定法各有所长。
 
因此,对于矿石中金、银含量的分析检测,仍然是地矿行业分析检测领域一个大有发展潜力的研究方向。随着科学技术与信息技术的飞速发展,自动化、高效、低成本的分析检测设备研发与相应的分析检测方法开发已经成为地质矿产分析测试的一个发展方向。
 
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